হিমায়িত প্রক্রিয়া - হিমায়িত ড্রায়ার কীভাবে কাজ করে?

Jul 25, 2022 একটি বার্তা রেখে যান

Pharmaceutical freeze dryer1-11. পণ্য জমা

যখন দ্রবণটি দ্রুত হিমায়িত হয় (তাপমাত্রা প্রতি মিনিটে 10 ~ 50 ডিগ্রি কমে যায়), ক্রিস্টালাইটগুলি মাইক্রোস্কোপের নীচে আকারটি দৃশ্যমান রাখে; বিপরীতে, যখন ধীরে ধীরে হিমায়িত হয় (1 ডিগ্রি / মিনিট), গঠিত স্ফটিকগুলি খালি চোখে দৃশ্যমান হয়। মোটা ক্রিস্টাল পরমানন্দে একটি বড় ফাঁক রেখে যায়, যা ফ্রিজ-শুকানোর দক্ষতা উন্নত করতে পারে। সূক্ষ্ম স্ফটিকগুলি পরমানন্দের পরে একটি ছোট ফাঁক রেখে যায়, যা নিম্ন স্তরের পরমানন্দকে বাধা দেয়। দ্রুত হিমাঙ্কের দ্বারা উত্পাদিত সমাপ্ত কণাগুলি সূক্ষ্ম, চেহারায় অভিন্ন, নির্দিষ্ট পৃষ্ঠের ক্ষেত্রে বড়, ছিদ্রযুক্ত গঠনে ভাল, দ্রুত দ্রবীভূত হওয়া এবং সমাপ্ত পণ্যগুলির আর্দ্রতা শোষণে তুলনামূলকভাবে শক্তিশালী। ওষুধ দুটি উপায়ে ফ্রিজ-ড্রায়ারের মধ্যে প্রাক হিমায়িত করা হয়: একটি হল পণ্যগুলি একই সময়ে শুকানোর চুলায় ঠান্ডা করা হয়; অন্যটি হল শুকানোর বাক্সের শেল্ফটি প্রায় -40 ডিগ্রীতে ঠান্ডা হওয়ার জন্য অপেক্ষা করা এবং তারপরে পণ্যটি প্রবেশ করানো। আগেরটি ধীর জমাট বাঁধার সমতুল্য, যখন পরেরটি দ্রুত জমাট বাঁধা এবং ধীর হিমাঙ্কের মধ্যে, তাই এটি প্রায়ই ফ্রিজ-শুকানোর দক্ষতা এবং পণ্যের গুণমান বিবেচনা করতে ব্যবহৃত হয়। এই পদ্ধতির অসুবিধা হল যখন পণ্যটি বাক্সে রাখা হয়, বাতাসের জলীয় বাষ্প দ্রুত তাকটিতে ঘনীভূত হবে। যাইহোক, পরমানন্দের প্রাথমিক পর্যায়ে, শেল্ফের তাপমাত্রা দ্রুত বৃদ্ধি পেলে, বড় অঞ্চলের পরমানন্দের কারণে কনডেনসারের স্বাভাবিক লোড অতিক্রম করা সম্ভব। এই ঘটনাটি গ্রীষ্মে বিশেষভাবে উচ্চারিত হয়। পণ্য হিমায়িত একটি স্থির অবস্থায় আছে. অভিজ্ঞতায় দেখা গেছে যে সুপারকুলিংয়ের ঘটনাটি ঘটতে সহজ, যার ফলে পণ্যের তাপমাত্রা ইউটেটিক বিন্দুতে পৌঁছাবে, কিন্তু দ্রবণটি এখনও স্ফটিক করা হয়নি। সুপারকুলিং ঘটনাটি কাটিয়ে ওঠার জন্য, পণ্যটির হিমায়িত তাপমাত্রা ইউটেটিক পয়েন্টের নীচে একটি সীমার চেয়ে কম হওয়া উচিত এবং পণ্যটি সম্পূর্ণ হিমায়িত না হওয়া পর্যন্ত এটি একটি নির্দিষ্ট সময়ের জন্য রাখা উচিত।


2. শর্তাবলী এবং পরমানন্দের গতি

পরমানন্দ শুরু হতে পারে যখন একটি নির্দিষ্ট তাপমাত্রায় বরফের স্যাচুরেশন বাষ্পের চাপ আশেপাশের জলীয় বাষ্পের আংশিক চাপের চেয়ে বেশি হয়; কনডেন্সার দ্বারা জলীয় বাষ্পের স্তন্যপান এবং ক্যাপচার যা পণ্যের তাপমাত্রার চেয়ে কম হয় পরমানন্দ বজায় রাখার জন্য প্রয়োজনীয় শর্ত। পরপর দুটি সংঘর্ষের মধ্যে একটি গ্যাস দ্বারা ভ্রমণ করা দূরত্বকে গড় মুক্ত পথ বলা হয়, যা চাপের বিপরীত সমানুপাতিক। স্বাভাবিক চাপের অধীনে, এটি ক্ষুদ্র এবং পরমানন্দ জলের অণুগুলি সহজেই গ্যাসের সাথে সংঘর্ষ করে এবং তারপরে বাষ্পের উত্সের পৃষ্ঠে ফিরে আসে, তাই পরমানন্দের গতি খুব ধীর। যেহেতু চাপ 13.3Pa এর নিচে কমে যায়, গড় মুক্ত পথ 105 গুণ বৃদ্ধি পায়, যা পরমানন্দের গতিকে উল্লেখযোগ্যভাবে দ্রুততর করে তোলে। জলের অণুগুলি বাইরে উড়ে যাওয়া খুব কমই তাদের নিজস্ব দিক পরিবর্তন করে, এইভাবে একটি দিকনির্দেশক বাষ্প প্রবাহ গঠন করে। পরমানন্দের জন্য প্রয়োজনীয় নিম্নচাপ বজায় রাখার জন্য ভ্যাকুয়াম পাম্প ফ্রিজ ড্রায়ারে গ্যাস অপসারণের ভূমিকা পালন করে। 1 গ্রাম জলীয় বাষ্প স্বাভাবিক চাপে 1.25L, কিন্তু এটি 13.3Pa এ 10,000 এল পর্যন্ত প্রসারিত হয়। সাধারণ ভ্যাকুয়াম পাম্পের পক্ষে একক সময়ের মধ্যে এত বড় আয়তন পাম্প করা অসম্ভব। আসলে, কনডেন্সার জলীয় বাষ্প ক্যাপচার করার জন্য একটি বিশেষ ভ্যাকুয়াম পাম্প গঠন করে। উৎপাদন এবং ঘনীভবনের তাপমাত্রা সাধারণত -25 ডিগ্রি এবং -50 ডিগ্রি হয়। এই তাপমাত্রায়, বরফের স্যাচুরেটেড বাষ্পের চাপ যথাক্রমে 63.3Pa এবং 1.1Pa হয়, যা পরমানন্দ পৃষ্ঠ এবং ঘনীভূত পৃষ্ঠের মধ্যে একটি উল্লেখযোগ্য চাপের পার্থক্য তৈরি করে। যদি এই সময়ে সিস্টেমে অ-সংক্ষিপ্ত গ্যাসের আংশিক চাপকে অবহেলা করা যায়, তবে এটি পণ্য থেকে জলীয় বাষ্পকে একটি নির্দিষ্ট প্রবাহ হারে দিকনির্দেশকভাবে কনডেন্সারের পৃষ্ঠে পৌঁছাতে প্রচার করবে এবং তুষারপাত তৈরি করবে। বরফের পরমানন্দ তাপ প্রায় 2822J/g। যদি পরমানন্দ প্রক্রিয়া তাপ সরবরাহ না করে, তবে পণ্যটি পরমানন্দের তাপের ক্ষতিপূরণের জন্য তার অভ্যন্তরীণ শক্তি হ্রাস করতে পারে যতক্ষণ না তার তাপমাত্রা কনডেনসারের তাপমাত্রার সমান হয় এবং তারপর পরমানন্দ বন্ধ হয়ে যায়। পর্যাপ্ত তাপ পরমানন্দ এবং ঘনীভবনের মধ্যে তাপমাত্রার পার্থক্য বজায় রাখার জন্য পণ্যটিতে সরবরাহ করা হয়।


3. পরমানন্দ প্রক্রিয়া

Pharmaceutical freeze dryer2-1উত্তাপের প্রথম পর্যায়ে (ভর পরমানন্দ পর্যায়), পণ্যের তাপমাত্রা একটি পরিসীমা দ্বারা তার ইউটেটিক পয়েন্টের চেয়ে কম হওয়া উচিত। অতএব, তাক তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ করা উচিত। যদি পণ্যটি আংশিকভাবে শুকানো হয় তবে তাপমাত্রা তার ইউটেক্টিক পয়েন্ট অতিক্রম করে তবে পণ্যটি এই সময়ে গলে যাবে। এই সময়ে, গলিত তরলটি বরফের সাথে পরিপূর্ণ হয়, কিন্তু দ্রবণে নয়, তাই শুকনো দ্রবণটি এতে দ্রুত দ্রবীভূত হবে এবং অবশেষে একটি পাতলা হিমায়িত ব্লকে ঘনীভূত হবে, যার চেহারা খারাপ এবং দুর্বল দ্রবীভূত হওয়ার হার রয়েছে। যদি পণ্যটি পরমানন্দের পরবর্তী পর্যায়ে গলে যায়, তবে এটি শুষ্ক ছিদ্রযুক্ত কঠিন দ্বারা শোষিত হবে অল্প পরিমাণে গলিত তরল কারণে, যার ফলে লাইওফিলাইজেশনের পরে পিণ্ডটি ক্ষতিগ্রস্ত হয় এবং দ্রবীভূত হওয়ার হারও ধীর হতে পারে। দ্রবীভূত করার জন্য জল যোগ করার সময়। পরমানন্দ প্রক্রিয়ায়, যদিও তাক এবং পণ্যের তাপমাত্রা বেশ ভিন্ন, প্লেট, কনডেন্সার এবং ভ্যাকুয়ামের তাপমাত্রা মূলত অপরিবর্তিত থাকে। তাই পরমানন্দ তাপ শোষণ তুলনামূলকভাবে স্থিতিশীল এবং পণ্যের তাপমাত্রা তুলনামূলকভাবে ধ্রুবক। পণ্যটি উপরে থেকে নীচে শুকিয়ে যাওয়ার সাথে সাথে বরফের পরমানন্দের প্রতিরোধ ধীরে ধীরে বৃদ্ধি পায়। বরফের স্ফটিকগুলি খালি চোখে অদৃশ্য না হওয়া পর্যন্ত পণ্যের তাপমাত্রাও সেই অনুযায়ী কিছুটা বাড়বে। এ সময় ৯০ শতাংশের বেশি পানি সরে গেছে। এখন পর্যন্ত, পরমানন্দ প্রক্রিয়া মূলত শেষ হয়েছে. পণ্যের পুরো বাক্সের পরমানন্দ নিশ্চিত করার জন্য, তাক তাপমাত্রা এখনও গরম করার দ্বিতীয় পর্যায়ের আগে এক পর্যায়ে রাখা প্রয়োজন। অবশিষ্ট শতাংশ জলকে বলা হয় অবশিষ্ট জল, যা ভৌত ও রাসায়নিক বৈশিষ্ট্যে মুক্ত জল থেকে আলাদা। অবশিষ্ট জলের মধ্যে রয়েছে রাসায়নিকভাবে মিলিত জল এবং শারীরিকভাবে মিলিত জল, যেমন মিলিত স্ফটিক জলের স্ফটিককরণ, হাইড্রোজেন বন্ডের মাধ্যমে প্রোটিন দ্বারা আবদ্ধ জল এবং কঠিন পৃষ্ঠ বা কৈশিকের উপর শোষিত জল। একটি নির্দিষ্ট মাধ্যাকর্ষণ দ্বারা প্রতিরোধের কারণে অবশিষ্ট জলের স্যাচুরেটেড বাষ্পের চাপ বিভিন্ন ডিগ্রিতে হ্রাস পায়, তাই শুকানোর গতি স্পষ্টতই হ্রাস পায়। যদিও পণ্যের তাপমাত্রা বৃদ্ধি অবশিষ্ট জলের গ্যাসীকরণকে উন্নীত করতে পারে, যদি এটি একটি নির্দিষ্ট তাপমাত্রা অতিক্রম করে তবে জৈবিক কার্যকলাপও দ্রুত হ্রাস পেতে পারে। পণ্যের নিরাপত্তা নিশ্চিত করতে সর্বোচ্চ শুকানোর তাপমাত্রা পরীক্ষা-নিরীক্ষার মাধ্যমে নির্ধারণ করা উচিত। সাধারণত, দ্বিতীয় পর্যায়ে, প্লেটের তাপমাত্রা প্রায় 30 ডিগ্রি এবং স্থির রাখা হয়। এই পর্যায়ের শুরুতে, প্লেটের তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে পণ্যের তাপমাত্রা দ্রুত বৃদ্ধি পায় এবং অবশিষ্ট জল কম বাষ্পীভূত হয়। যাইহোক, পণ্যের তাপমাত্রা ধীরে ধীরে প্লেটের তাপমাত্রার কাছে আসার সাথে সাথে তাপ সঞ্চালন ধীর হয়ে যায় এবং ধৈর্য ধরে অপেক্ষা করতে দীর্ঘ সময় লাগে। বাস্তব অভিজ্ঞতা দেখায় যে অবশিষ্ট জল শুকানোর সময় পরমানন্দ সময়ের প্রায় সমান, এবং কখনও কখনও এমনকি এটি অতিক্রম করে।


4. Lyophilization বক্ররেখা

লাইওফিলাইজেশন বক্ররেখাটি শেল্ফের তাপমাত্রার পরিবর্তন এবং সময়ের পরিবর্তন অনুসারে পণ্যের তাপমাত্রা রেকর্ড করে প্রাপ্ত হয়। সাধারণ লাইওফিলাইজেশন বক্ররেখা শেলফের তাপমাত্রাকে দুটি পর্যায়ে বিভক্ত করে। ভর পরমানন্দের সময় শেলফের তাপমাত্রা কম রাখা হয়, যা প্রকৃত পরিস্থিতি অনুযায়ী সাধারণত -10 ডিগ্রি এবং 10 ডিগ্রির মধ্যে নিয়ন্ত্রণ করা যায়। দ্বিতীয় পর্যায়ে, শেল্ফের তাপমাত্রা যথাযথভাবে পণ্যের বৈশিষ্ট্য অনুসারে বাড়ানো হবে। এই পদ্ধতি কম গলনাঙ্ক সঙ্গে পণ্য জন্য উপযুক্ত. যদি পণ্যের কার্যকারিতা অজানা হয় এবং মেশিনের কার্যকারিতা খারাপ হয় বা এর কাজ যথেষ্ট স্থিতিশীল না হয় তবে এই পদ্ধতিটি ব্যবহার করা নিরাপদ। যদি পণ্যের ইউটেক্টিক পয়েন্ট বেশি হয়, সিস্টেমের ভ্যাকুয়াম ডিগ্রী ভালভাবে বজায় রাখা যায়, এবং কনডেনসারের হিমায়ন ক্ষমতা যথেষ্ট হয় তবে নির্দিষ্ট গরম করার হার গ্রহণ করা যেতে পারে যাতে তাক তাপমাত্রা সর্বোচ্চ অনুমোদিত তাপমাত্রায় বাড়ানো যায় lyophilization সমাপ্ত হয়. যাইহোক, এটিও নিশ্চিত করা প্রয়োজন যে ভর পরমানন্দের সময় পণ্যটির তাপমাত্রা ইউটেটিক পয়েন্টের বেশি হওয়া উচিত নয়। যদি পণ্যটি গরম করার জন্য অস্থির হয়, তবে দ্বিতীয় পর্যায়ের প্লেটের তাপমাত্রা খুব বেশি হওয়া উচিত নয়। প্রথম পর্যায়ে পরমানন্দের গতি উন্নত করার জন্য, শেলফের তাপমাত্রা এক সময়ে পণ্যের সর্বোচ্চ অনুমোদিত তাপমাত্রার উপরে বাড়ানো যেতে পারে; যখন ভর পরমানন্দ পর্যায়টি মূলত সমাপ্ত হয়, তখন শেলফের তাপমাত্রা সর্বাধিক অনুমোদিত তাপমাত্রায় নামিয়ে আনা হবে। যদিও পরবর্তী দুটি পদ্ধতি ভর পরমানন্দের গতিকে উন্নত করেছে, তবে হস্তক্ষেপ-বিরোধী ক্ষমতা একইভাবে হ্রাস পাবে এবং ভ্যাকুয়াম ডিগ্রি এবং হিমায়ন ক্ষমতা বা পাওয়ার ব্যর্থতা হঠাৎ হ্রাস পণ্যগুলি গলে যেতে পারে। প্রথম পদ্ধতিতে একটি যুক্তিসঙ্গত এবং নমনীয় পদ্ধতি আজ ব্যবহৃত একটি ক্রমবর্ধমান সাধারণ পদ্ধতি।